欢迎访问赢德体育官方网站有限公司网站! 关于我们 | 联系我们
全国统一服务热线
13181283869
0632-5509869
当前位置:主页 > 公司新闻 > >

色谱耗材你问我答!

文章出处:赢德体育官方网站 人气:发表时间:2020-06-17 21:04

  以气体为流动相,依据组分与固定相之间分配吸附等作用力的差异而实现复杂样品分离的一种分离技术。分离对象是可挥发、且热稳定,沸点一般不超过500度的样品。

  GC载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃,其对色谱柱的寿命及被分析物的检测有很大影响,不良的影响包括:

  最常见的污染物;是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因;可引起不稳定被分析物的分解;

  通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度;还可引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。

  FID、NPD、FPD-空气,尾吹气,氢气→烃类捕集阱(如,5060-9096)

  MSD-氦气,甲烷→除水分、氧气、烃类的组合捕集阱(如,RMSH-2)和氧气指示捕集阱(如,IOT-2-HP)

  注射器、进样垫、O型圈5188-5365、衬管、平流平板(镀金密封垫)、金属垫片5061 - 5869、石墨密封垫、柱螺母。

  5.为什么要更换进样隔垫?隔垫有哪些类型?如何根据客户需求选择进样隔垫?

  隔垫需定期更换,可防止:漏气、分解、样品损失、柱流量或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。不同的隔垫有不同的性能:

  温度范围宽,低流失→适合于质谱,进样口最高温度400度,减少在进样口处的沾粘。

  预穿孔,延长使用寿命,减少成核;自动进样优选隔垫,适合通宵运行;进样达400次及350度高温。

  短垫配短帽,长垫配长帽(如,MS接口柱螺帽05988-20066应配预老化的85% vespel,15%石墨垫长垫,通用柱螺帽可配85%vespel,15%石墨垫短垫)

  石墨垫的选择(应根据材质及色谱柱内径的大小),更换频率一般更换色谱柱、泄漏时就进行更换。

  衬管是进样体系的中心元件,样品在此蒸发而成气体。定期更换衬管主要取决于以下情况:对比以前做的谱图;样品的洁净程度;色谱峰是否出现异常现象:出现鬼峰、峰形变化、重现性差、样品高温分解等。

  选择衬管应考虑的因素:进样口类型/进样技术、衬管体积、衬管处理或去活、特殊性能(石英棉、石英杯、细径锥等)

  8.为什么要使用去活化的衬管及玻璃棉?什么物质使用去活不带玻璃棉的衬管?

  进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分,引起色谱峰拖尾,损失灵敏度和重现性。

  C.擦净自注射器针头上的样品,从而提高了重现性,避免样品在隔垫上的残留。

  使用去活不带玻璃棉衬管的化合物有:酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物、反应性极性化合物、热不稳定化合物。

  B.用非氯硅烷化试剂去活化:HMDS(六甲基二硅烷)或BSTFA(N,O双(三甲基硅烷基)氟乙酰胺)或BSA(N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺)或TSIM、TSIM(N-三甲基硅烷咪唑)

  12.NPD,ECD,TCD,FID,FPD分别是什么检测器,性能特点是什么?

  非/弱极性柱—最常用!中等极性柱—适用于复杂/困难的分离;强极性柱—多用于特殊应用。

  0.10um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸点化合物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50um 标准膜厚应用最广

  260℃—程序升温温度上限,不可超过此温度,且在此温度使用不得超过10分钟

  大孔的填料颗粒可以延长溶质大分子在填料表面滞留的时间,达到充分分离,改善峰形;样品MW≤4000,选择80Å的孔径,样品MW>4000选择300Å的孔径

  封端/封尾——对色谱分离的影响,使用较短烷烃链键合游离硅羟基(二次键合)

  *若使用己烷或二氯甲烷冲洗色谱柱,则在重新使用反相流动相以前,必须用异丙醇冲洗色谱柱!!!

  安装色谱柱后,首先用至少3倍于平常工作流速的载气吹色谱柱, 然后将载气流速调整到正常流速,开始从100度升温迅速升温到老化温度,老化色谱柱。

  老化温度——在高于样品分析终温20度但不超过色谱柱的恒温温度上限的状态下,恒温2小时的方法快速老化一支新的毛细管色谱柱,色谱柱老化时的升温速率没有限制,即可使用最高升温速率老化色谱柱。

  VWD 可变波长紫外检测器、DAD二极管阵列检测器、MWD多波长检测器、RID、示差折光检测器、FLD荧光检测器。

  若流动相涉及以下溶剂,应避免使用不锈钢过滤头:碘化锂, 氯化钾,高浓度的硝酸及硫酸,在有机溶剂中的有机酸溶液,如甲醇中1%乙酸会腐蚀不锈钢,四氯化碳和异丙醇或THF混合液等。

  日常对玻璃滤芯的清洗可用35%的硝酸浸泡1小时(不用超声波清洗,会引起破裂)

  传统液相色谱柱(内径3.0或4.6mm)标准流通池反压高于100bar,高压流通池形;样品MW≤4000,选择80Å的孔径,样品MW>4000选择300Å的孔径;

下一篇:产品中心 上一篇:资讯中心
此文关键字:赢德体育官方网站