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用气相色谱仪测定苯系物的一点体会

文章出处:赢德体育官方网站 人气:发表时间:2021-01-30 14:18

  · 170 ·区域治理 前沿理论与策略用气相色谱仪测定苯系物的一点体会沈适宇连云港港环境监测站,江苏 连云港 222000摘要:本文主要介绍气相色谱仪器原理、工作方法,尤其是岛津 GC2010Plus 气相色谱仪的使用,记录了用 GC2010Plus 测定苯系物的结果,并总结过程中的注意事项,希望能为读者提供有益帮助。关键词:气相色谱;GC2010Plus;苯系物由于化学工业的发展,苯系物在人类居住和生存环境中广泛存在,并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。气相色谱法作为苯系物检测的常用方法,为人们所了解。一、气相色谱法的定义气相色谱法(gas chromatography ,简称GC)是指用气...

   170 区域治理 前沿理论与策略用气相色谱仪测定苯系物的一点体会沈适宇连云港港环境监测站,江苏 连云港 222000摘要:本文主要介绍气相色谱仪器原理、工作方法,尤其是岛津 GC2010Plus 气相色谱仪的使用,记录了用 GC2010Plus 测定苯系物的结果,并总结过程中的注意事项,希望能为读者提供有益帮助。关键词:气相色谱;GC2010Plus;苯系物由于化学工业的发展,苯系物在人类居住和生存环境中广泛存在,并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。气相色谱法作为苯系物检测的常用方法,为人们所了解。一、气相色谱法的定义气相色谱法(gas chromatography ,简称GC)是指用气体作为流动相的色谱法,它主要是利用物质的吸附性质、极性和沸点的差异来实现混合物的分离的技术。二、气相色谱的分类气相色谱可分为气液色谱和气固色谱。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷做为固定相,可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等。而气固色谱则指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。例如以活性炭、硅胶等作固定相,可以分离、测定二硫化碳中的苯系物等。三、气相色谱法的原理待分析样品在汽化室汽化后被载气(也叫流动相,通常为惰性气体或氮气)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附 - 解吸附,结果是在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大的组分后流出(即塔板效应)[1] 。当组分流出色谱柱后,立即进入检测器。检测器能够将样品组分转变为电信号,而电信号的大小与被测组分的量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录下来时,也就形成了气相色谱图。四、气相色谱法的特点由于样品在气相中传递速度快,因此样品组分在流动相和固定相之间可以瞬间地达到平衡。另外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分离分析方法。近年来随着高灵敏选择性检测器的采用,使得它又具有分析灵敏度高、应用范围广等优点。五、气相色谱仪的组成气相色谱仪由以下五大系统组成:温控系统、气路系统、进样系统、分离系统、检测记录系统。温控系统主要用于设定分离组分的温度和恒温时间、升降温速率等;气路系统确保所需的载气(高纯氮气)、尾吹气(纯净空气,即 N 2 +O 2 )、升温所需燃气(电解水产生的氢气)在合适的时间和位置加入实验,确保气路的畅通和气体组分的科学合理;进样系统确保所采集的待测样品进样量的准确性,使其后的计算结果得到保障;分离系统主要是指色谱柱,它通过塔板效应将待测样品中各组分按时间顺序分离,使实验人员可以按照出峰顺序确定各组分的种类;检测记录系统通过对各组分的检测鉴定,将光电等信号准确反应记录在电脑中,使实验人员可以确定各组分的含量(数量)。组分能否分开,关键在于色谱柱;分离后组分能否鉴定出来则在于检测器,所以分离系统和检测系统是仪器的核心。六、使用 GC2010Plus 气相色谱仪测定苯系物的简明步骤1. 电源电压要求:AC230V;2. 载气要求:纯度大于 99.999% 的高纯氮气;3. 苯系物监测简明工作程序。(1)检查气路是否漏气,将被吸入活性炭管中的待测气体用单位体积的解吸液解吸后方可分析测算。(例如在苯系物的测定中,需将活性炭管中的活性炭完全取出后在 1ml 二硫化碳中解吸 1 小时后用气相色谱仪分析该二硫化碳溶液);(2)依次打开电脑、仪器主机、氢气发生器、高纯氮气瓶和氮气 - 空气瓶。确保气路畅通、氢气发生器内水量在允许范围内,调节高纯氮气 ( 三通阀后 ) 输出压力在0.2-0.6MPa之间,氮气-空气(三通阀后 ) 输出压力在 1-1.5MPa 之间。检查进样器洗针液量在洗针瓶的 1/2 至 2/3高度处,六个洗针瓶从左至右依次为“空瓶 - 洗针液瓶 - 空瓶 - 洗针液瓶 - 空瓶 -洗针液瓶”顺序。对于测定二硫化碳中苯系物的实验,洗针液为二硫化碳;(3)打开电脑 LabSolutions 程序连接仪器;(4)方法文件的设定。①对于一般待测物,点击左侧的主项目 - 数据采集,再点击上方的文件 - 新建方法文件,按待测物的气相色谱法国标或其他操作规程设定相关系数,包括:AOC-20i+s、SPL1、色谱柱、FID1、常规,五个项目的系数设定。设定完成后,点击“下载”图标激活该方法文件。②对于苯系物,依次设定:a.“AOC-20i+s”标签下进样体积为1.0L,进样前溶剂清洗次数 2-3 次,进样后溶剂清洗次数 2-3 次,进样前样品清洗次数 2-3 次,柱塞吸入速度选择快速,注入后待机时间为 0.2sec,柱塞进样速度选择快速,注射器注入速度选择快速,进样模式为正常注入;b.“SPL1”标 签 下 气 化 室 温 度 为150℃,进样模式选择分流,进样时间为1.00min,载气(N2)控制模式选择压力,吹扫流量为 30ml/min,设置分流比为 -1,即进样口在保证载气总流量不变的情况下,自动调节分流比。c.“色谱柱”标签下设定色谱柱温度65℃,平衡时间 3min,设置柱温箱温度程序为:速率 温度 保留时间0 - 65.0 5.001 5.00 230.0 120.00d.“FID1”标签下设定检测器温度为250℃,勾选“数据采集”选项,设置采样率 40msec,结束时间 17.00min, 这主要是依据经验,在测定七种苯系物(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯)过程中,只需要 17min即可让上述苯系物完全反应出峰,可以节省大量时间,但是对于想要测量其他有机物,则需按所需测量物质的性质决定结束时间。设置尾吹气(N2)尾吹流量 30ml/min,氢气流量 40.0ml/min,空气流量400.0ml/min。e.“常规”标签下勾选除了“基线”和“外部信号等待”外的其余所有选项。保存以上方法为“苯系物检测方法”文件:再次使用时即可点击“文件”-“打开方法文件”-“苯系物检测方法”。点击“下载”。每种方法文件编辑保存,在万方数据 171 区域治理 前沿理论与策略选择使用时均需点击“下载”,仪器才能按选定的方法进行分析。(5)仪器分析①对于苯系物的单次分析:点击左侧“主项目 - 数据采集 - 开启 GC”,仪器开始点火升温。待柱温箱温度升到 65℃后,在“数据采集”标签内的基线方框中点击右键 -(FID1) 斜率测试,30s 后测试结果斜率小于 2000uV/min,则可点击“设置到参数”,然后点击“单次分析开始”,选择待测样品瓶,确定后仪器将开始单次自动进样分析。若斜率测试结果大于 2000uV/min,则需继续测试。若多次测试结果仍大于 2000uV/min,则需将色谱柱老化,灼烧残留杂质,去除杂峰。备注:老化方法:点选 SPL1气化室温度设为150℃,色谱柱温度设为 65℃,柱温箱升温程序可设为:速率 温度 保留时间0 - 65.0 5.001 5.00 230.0 120.00FID1 检测器温度设为 150℃,此时设定的结束时间需不少于 158min(即 5+(230-65)/5+120=158min)。②对于连续多样品分析,在仪器升温至 65℃,斜率测试小于 2000uV/min 后,可点击左侧“主项目 - 批处理分析”,填写样品瓶号、样品名、样品类型、方法文件、数据文件等。设定后点击“批处理分析开始”,仪器开始连续进样分析。(6)分析完毕后,点击“主项目”-“生成报告”预览编辑报告后可打印出分析数据和报告,作为原始记录存档。(7)数据分析。对苯系物的数据分析,可采购二硫化碳中 7 种苯系物标准系列样品(国家标准物质中心有发售),依据其中所含 7 种苯系物的出峰顺序(苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯),和所处的不同出峰时间对应,计算各组分在近似析出时间的不同峰面积与浓度值的对应关系,做出各种苯系物的浓度-面积曲线和其二元一次回归方程式。再代入待测样品在近似时间析出物质的峰面积值,即可算出单位体积样品中该种苯系物的浓度,从而可以计算出单位待测气体体积中该种苯系物的浓度。(峰面积法)本人计算总结的出峰时间、峰面积与浓度的关系见表 1:依据上表,在测定未知浓度、组分的有机气体时,可根据出峰时间,对应上表时间,确定未知组分的名称、根据出峰面积,计算组分浓度。(8)仪器清洗。仪器分析完毕后,可将柱温箱按老化程序设定 230℃保留时间为 5-10min 灼烧残渣。(9)仪器关机。仪器清洗完毕后按照高纯氮气瓶和氮气 - 空气瓶、氢气发生器、仪器主机、电脑的顺序依次关闭仪器。4. 仪器使用注意事项。(1)由于 FID 检测灵敏度较高,为保证基线稳定,须注意以下几点:①三种气体的净化管内必须装填硅胶、分子筛、活性碳,用以吸收气体中的杂质,并注意经常更换。②色谱柱固定相必须在最高使用温度下充分老化,减少固定液流失和固定液中溶液挥发造成的基线)需注意检查玻璃衬管,保持清洁。(3)需注意检查进样针,确保抽吸无阻滞感,针内无空隙。(4)每次重新开机前,需检查气路的气密性,以防漏气。(5)始终保持载气、氢气、空气的清洁。(6)关机后,为防止灰尘进入,用罩子将仪器罩好。5. 仪器的维护。(1)仪器维护需指定责任人对仪器进行日常保管、维护工作。(2)当出现基线不稳定情况(斜率大于 2000uV/min)时,务必进行色谱柱老化。若老化后仍然不稳定,需联系厂家进行指导。(3)仪器的工作环境应符合要求,确保不影响仪器的正常性能和检测质量。(4)保持仪器的内外清洁。(5)仪器不得随意搬动。(6)定期接受计量监督部门的检定,检定合格后方可使用。(7)如发现故障,仪器责任人应及时报告科室负责人,并报请仪器设备管理员,按照相关程序送修,不得自行拆修。七、实验中遇到的主要问题本 人 于 2017 年 底 初 次 接 触 GC-2010Plus 气相色谱仪 ,2018 年 3 月第一次参加该仪器的培训学习。其后在使用过程中不断地发现了许多较基础的问题,通过自我研究和联系厂家询问,解决了其中的部分问题,在此罗列出本人觉得较常见,但是初学者不太注意的问题:1 载气气压过高或过低在用色谱法测定苯系物的实验中,使用的载气是高纯氮(99.999% 以上),其输出气压(阀前表压力示值)一般不低于 5MPa,重点是控制阀后表压力示值应控制在 0.2-0.6MPa 范围内 , 氮气 - 空气( 三通阀后 ) 输出压力在 1-1.5MPa 之间[2] 。初学者在控制输出气压时,会不注意控制阀后表压力,导致仪器报错。2 换气瓶导致仪器漏气当高纯氮气瓶内压力不足时,载气不足会导致仪器报错,这时需要更换高纯氮气瓶(氮气 - 空气瓶同理,助燃气报错),在换气瓶前必须关紧气瓶,放松氧气减压器,轻轻拧开一丝接头,将残存于气道和接头中压力较大的尾气排出后,再将接头拧下更换气瓶。注意不要将螺纹头拧滑丝。在换上新气瓶时,建议在接头处缠上 1-2圈生胶带,防止漏气。换好气瓶后,轻轻拧开气瓶总开关查看接头处有无漏气。特别需要注意的是,高纯氮气瓶、氮气 - 空气瓶的气压即使提供不了满足实验要求的压力,但是此时气瓶内仍有一定压力的气体。在更换气瓶的时候一定要关紧气瓶。否则气瓶泄压时压力极大,有可能造成人身伤害。3 色谱柱不老化造成的基线不稳定在实际使用中我们发现,如果仪器较长时间(如超过一个月)不用,其基线会出现斜率测试超过允许值(即大于了2000uV), 且无论如何调节复检,斜率测试值也不会降下来。这时必须进行色谱柱老化,老化方法如前文所述,如果仪器只进行色谱柱老化,整体花费的时间大约在2.5-3 小时之间。八、结语总而言之,我只是一个气相色谱仪器的初学者,本文只是我在仪器使用过程中总结的一些经验和体会,一方面希望其他同行们能从我的文字里得到一些经验,另一方面也希望有相关专家不吝指出我的不足,使我在今后气相色谱仪使用过程中少犯错误,少走弯路。参考文献:[1] 黄小芳 . 气相色谱仪法测定硫化物含量的探讨 [J]. 煤炭科技 ,2018(02):20-22.[2] 朱泽军 , 吉军凯 , 汤力同 , 等 . 气相色谱仪测定城市污水中苯系物的不确定度评定 [J]. 环境科学导刊 ,2018,37(01):76-81.表 1顺序 苯系物项目 出峰时段(分钟) 面积 x,浓度 y(mg/ml)关系式1 二硫化碳 1.146-1.170 -2 苯 1.585-1.601 y=2.492*10 -7 x+0.015123 甲苯 2.106-2.119 y=2.341*10 -7 x+0.016384 乙苯 2.933-2.960 y=2.290*10 -7 x+0.020615 对二甲苯 3.030-3.059 y=2.215*10 -7 x+0.024496 间二甲苯 3.114-3.148 y=2.340*10 -7 x+0.010327 邻二甲苯 3.784-3.823 y=2.303*10 -7 x+0.020068 苯乙烯 5.438-5.481 y=2.374*10 -7 x+0.01884万方数据

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