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气相色谱的应用

文章出处:赢德体育官方网站 人气:发表时间:2021-01-17 13:00

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  气相色谱的应用 高伟 气相色谱的应用分类: 石油和石油化工分析 环境分析 食品分析 药物和临床分析 脂肪酸甲酯分析 农药残留分析 香精香料分析 食品添加剂分析 食品包装材料中的挥发物的分析 物化参数的分析 聚合物的分析 国产气相色谱仪 农药残留物分析 农药是一类复杂的有机化合物,根据 其用途可以分为杀虫剂、杀菌剂、除 草剂、植物生长调节剂、杀螨剂、杀 鼠剂、杀线虫剂。根据化学结构又可 分为有机氯杀虫剂、有机磷杀虫剂、 拟除虫菊酯杀虫剂、取代氯苯氧基酸 或酯除草剂等等 农药的分析大致可以分为制剂分析和 残留物分析。前者常用光谱法、GC和 HLPC来测定商品农药中主成分的含量 和杂质含量,后者则是分析各种样品, 如谷物、蔬菜、水果、肉类食品、土 壤、沉积物和水资源中的微量农药残 留物 农药残留物分析常用的色谱柱和检测器 填充柱 目前实际工作中多用填充柱分析农药残留物, 常用固定液(按极性增大顺序)分为:OV-101、 OV-1、SE-30D、C-200、SP-2100、OV-17、OV-210、 QF-1、OV-225、PEG-20M、DEGS等,混合固定液 包括10%DC-200+15% QF-1、15%OV-17+1.95% QF-1、 3%OV-225+5%OV-101等。柱长为0.5~2m,内径 2~4mm。固定液用量为载体质量的2%~10%,涂 在80~100目或100~120目的酸洗硅烷化载体上。 毛细管柱 农药残留物分析中,毛细管柱主要 用于定性分析的GC-MS中。10~50m 长、0.05~1μm液膜厚度的WCOT弹性 石英毛细管柱是最常用的。与填充柱 相比虽然分离度高、灵敏度高和分析 时间短的优点,柱容量低是其缺点。 不挥发性共萃取物进入毛细管柱会造 成比填充柱更严重的问题,如峰拖尾 和定量误差增大。 典型的峰拖尾现象 就固定液而言,OV-17和OV-1701适合 于有机氯农药和多氯联苯分析,SE-54 适合于氨基甲酸甲酯杀虫剂,PEG20G适合于三嗪除草剂和乙烯硫脲, SE-52适用于三嗪除草剂、苯基脲除草 剂,OV-30适用于杀菌剂和苯氧基除 草剂,OV-101则适用于有机磷农药分 析。 检测器 ECD、NPD和FPD是最常用的农药 残留物分析GC检测器,MSD对卤代农 药的检测灵敏度高,但需要对样品进 行足够的净化。NPD则适合于含氮和 含磷农药,FPD多用于含硫和含磷有 机农药的检测。 气相色谱仪的一般流程 有机磷农药残留的测定 有机磷农药残留物的分析多采用填充柱和 ECD、FPD或NPD,用ECD时,要求样品 要干净,而FPD或NPD对样品的净化要求 相对要低一些。固定液多采用DEGS、DC200、SE-30、QF-1、OV-17等。若同时测 定多个组分,则需要毛细管,如OV-17。 测定有机磷农药残留物的样品净化方法包 括固相萃取、溶剂萃取和硅胶柱分离。 实例:气相色谱法测定韭菜中有机磷 农药残留量 试剂 无水硫酸钠,分析纯;丙酮,分析纯;乙酸乙酯, 分析纯;农药标准品(农业部环境保护科研监测 所)为敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、 氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱,均 100μg/mL,介质是丙酮. 标准溶液的质量浓度 分别为1,0.5,0.2,0.1μg/mL ,现用现配,介质也 是丙酮。 仪器 岛津GC-14A,FPD 检测器(日本);DB-608Cat. NO.26-125-1730 ,30m*0.53mm*0.83μm毛细管 柱(美国),使用温度范围40℃280 ℃ ;AND HF-400 电子天平仪(日本);LG10-2. 4A 医用 离心机(北京医用离心机厂);EYELA N-1000 旋转蒸发仪(日本);YAMATO SHAKER MOSA-31 电动振荡器(日本). 实验方法 样品采集和制样 采样于顺义石门(4 个样)、大洋路(5 个样)、台湖 (1 个样)、八里桥(5 个样)、岳各庄(3 个样)、 新发地(33 个样)6 个蔬菜批发市场共51 个韭菜样品. 每份样选取一部分(除去泥土和根部的非食用部分), 均匀切碎,称取试样10. 0 g ,置于50 mL离心瓶中, 加10 g 无水硫酸钠和20 mL 乙酸乙酯,捣碎,在振荡 器上振荡30min ,再置于离心机中以2 000 r·mi n -1 的转速离心5 mi n ,提取上层液于梨形瓶中,残渣用5 mL 乙酸乙酯洗两次,合并于梨形瓶中,经旋转蒸发仪 在45 C水浴中减压浓缩后,定容到2. 0 mL,供气相色 谱用. 气相色谱条件 色谱柱:DB-608 NO .26-125-1730 ,30m*0.53 mm*0. 83μm 石英毛细管柱. 色谱柱温度: 60 ℃ (恒温1 min )→(10 ℃ ·min -1 )→230 ℃ (恒温5 min )→230 ℃. 检测器温度: 280 ℃ . 进样口温度:260 ℃. 载气:99. 99 % 的高纯氦气. 压力120 kPa . 氢气:120 kPa . 空气:80 kPa . 补充气(氦气):50 kPa . 进 样量:1 μL. 8 种有机磷农药标准储备液各取1 mL 于 100mL 容量瓶中,用正己烷溶液稀释到刻度, 配成敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、 氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱质量浓 度均为1μg·mL-1的混合标准溶液,再依次稀 释成0.5 ,0. 2 ,0. 1μg·mL-1 的标准工作溶 液,用气相色谱分析这四个浓度水平的标准溶 液,用峰面积对质量浓度作线 的混合标准溶液的气相色谱图. 从色谱图1 可以看出,这些峰的分离效果都很好, 经过计算,分离度都在5 以上. 它们的线 ),完全能够作为 对样品进行定量分析的依据. 峰号 峰名称 保留时间/m

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