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TurboMatrix 系列顶空进样器的维修及保养

文章出处:赢德体育官方网站 人气:发表时间:2020-12-12 00:39

  Turbomatrix 是一种作为顶空分析的自动进样器。该仪器有三种不同的型号可供选择,同时也可选择一些附件以增加仪器的功能。在顶空进样器中,样品(气体、液体、或固体)被放置到封闭的瓶中,通过加热平衡,直接传输到气相色谱系统中。本文根据笔者对顶空进样器维修过程中取得的经验,叙述了该仪器的故障维修及保养,同时也也介绍该仪器一些零配件国产化的替换。希望本文对仪器的使用者或仪器维修人员有所帮助。

  顶空进样器作为气相色谱仪的一种气体进样器在食品、医药、环保及农业领域有着广泛的应用。 美 国 Perkinelmer 公 司 出 品 的 Turbomatrix系 列 有 三 种 不 同 型 号,分 别 是 Turbomatrix16,Turbomatrix 40 及 Turbomatrix 110。 主 要区别是 Turbomatrix16 进样盘只有 16 个瓶位,加热箱每次只能加热一个样品瓶,Turbomatrix40 及Turbomatrix110 进样盘分别是有 40 个瓶位及 110个瓶位。加热箱完全一样,可同时加热 15 个样品瓶。具有样品加热重叠,可节省分析时间,提高分析效率。

  Turbomatrix 系列属于静态顶空,主要结构由瓶加热箱,进样针,传输线及相应驱动马达组成。进样方式属于压力平衡方式,如果仪器配置有流量程序自动控制模块(PPC)则还有高压进样模式。分析模式有三种方式,恒定工作模式,渐进模式及多次顶空提取模式。能满足日常分析及科学研究需要。由于该仪器采用压力平衡方式进样,故有重现性、稳定性好,样品残留量低等特点,被很多用户所使用,故目前该仪器社会拥有量较大。本文向大家介绍笔者在维修与保养顶空仪中所得到的经验,以起到抛砖引玉的作用。希望对顶空的使用者和维修人员有所帮助。

  (1) 故障现象之一:同一样品,色谱峰比正常时偏低故障分析与维修:该仪器已使用三年,一直做药品中间体中的二氯甲烷。用 MDF 做溶剂。大家知道,DMF 是一种万用有机溶剂,腐蚀性较强。首先,对针密封性进行测试,正常。然后对阀组件进行密封测试,发现漏气。拆开仪器外壳,拆下 SV1 及 SV2电磁阀组件,当打开 SV2 吹扫电磁阀,发现阀片已变黑并在其上附着赃物。用甲醇浸泡并进行超声处理后烘干,还原后,仪器正常。 对 DMF 或 DMA 作为有机溶剂的样品,由于该有机溶剂具有较强腐蚀性,应该定期清洗 SV2 吹扫电磁阀。

  (2) 故障现象之二:在运行中触摸屏突然变黑后又重新启动,仪器自行初始化。如关机后再开机,三十分钟内,仪器又重启。故障分析与维修:该仪器已使用近四年,根据推测,仪器重启一般是主板提供 +5V 电源电压变低或者是开关直流电源输出电压的纹波系数增大所致。拆下仪器外壳,发现仪器电源部分温度较高,观察仪器工作时,冷却风扇未工作。经过进一步分析得知,该主板上有一片集成温度传感器 LM50,只有当主板温度到达 35 摄氏度以上时,冷却风扇才会运转。对于有些用户,加热箱温度在 90~120 摄氏度时,此风扇可以自行启动,但对另一些用户,加热箱温度只有60~80 摄氏度时,风扇将不能自行运转。最后,将冷却风扇(供电电压为直流 24VDC)红黑两根线 脚上即可,经过这样处理后,只要一开机风扇立刻运转,电气控制部分温度随之降低,再未出现仪器在运行过程中重启的现象。

  (3) 故障现象之三:顶空传输线显示虚假温度故障分析与维修:经检查,进样针及瓶加热箱温度控制正常。当传输线 分钟后,实际显示温度可达 130 摄氏度,且温度显示在跳变,可在 90~130 摄氏度之间波动。关机后,拔下传输线组件。测量加热器电阻值正常,温度传感器阻值似乎也正常。为进一步确认是否是温度传感器引起的故障,用外接一个国产 Pt100 温度传感器的方法进行排除。接上后,此时传输线 温度传感器放入开水中,实际温度接近 100摄氏度。由此说明故障是由传输线上的温度传感器损坏所致。

  传输线mm 聚四氟乙烯管,当中为保温层 , 其内穿过内径为 0.32mm 的毛细管。一般来讲,传输线出现故障应整体更换,考虑到若更换新品需人民币 2.1万元,决定将其修复。首先将传输线组件从仪器上取下,在位于传输线 米处,用小刀将传输线外壳切割一个长方形小槽。注意,只需将其保温层切除,切记不可伤及加热丝。然后将国产 Pt100 温度传感器塞入并用环氧树脂固定,再往小槽中塞入适量的玻璃棉保温并在传输线外面缠上耐绝缘胶布,最后将 Pt100 温度传感器接至原温度传感器(红色线头)插头上即可。开机后,仪器恢复正常。

  (4) 故障现象之四:顶空与安捷伦(Agilent)7890A 配套使用,其 FID 基线 微安,噪音也有所增大。

  故障分析与维修:为了判断是 GC 引起的故障还是 Turbomatrix40 顶空引起的故障,将 GC 与 HS从气路上断开。单独用 GC 时,FID 基线 微安,接上 HS 后,FID 基线 微安。

  由于该仪器已使用三年,样品的溶剂为 DMF,为此,将顶空传输线从 GC 进样口中取出,更换一根传输线毛细管后,故障依旧,最后将传输线 摄氏度 ( 最高温度为 210 摄氏度 ),老化 12 小时后,再次连接 GC 时,FID 基线恢复正常值。原因分析:DMF 有机溶剂污染了进样针系统。仪器的使用者应该根据所分析的样品性质的不同 ,定期老化进样针系统及传输线) 故障现象之五:顶空进样后偶尔不出峰,但Clarus500GC 采样时有基线。故障分析与维修:将 GC 与 HS 隔离后,经判断,GC 工作正常。根据故障现象,更换顶空进样针及SV2 吹扫电磁阀无效。最终经反复查证,系用户顶空进样瓶所使用的密封垫耐温不够引起的。用户使用的是红色氯丁橡胶,其耐温最高为 100 摄氏度,而顶空所使用的控制参数:加热箱为 98 摄氏度,进样针为 98 摄氏度,传输线 摄氏度。由于红色氯丁橡胶最高温度耐温与实际使用温度接近,那么在进样针刺破密封垫瞬间,可能导致进样针孔堵塞,从而导致偶尔不出峰的故障。后更换成耐温 210 摄氏度硅橡胶密封垫后,一直未出现类似现象。这说明,在分析不同样品时,仪器控制参数不同,应选择不同耐温瓶垫。

  (6) 故障现象之六:开机后,进样针上下动作,样品盘逆时针方向旋转 2 圈后,触摸屏状态栏显示magazine Index Error 故障信息。故障分析与维修:该仪器已使用五年,打开仪器外壳,发现电路板上有很多灰尘,首先清除之。然后用干燥氮气吹扫 magazine sensor 传感器,开机后,故障依旧。将顶空转盘拆下,观察转盘周围,特别是

  位于 1 号瓶与 40 号瓶位之间的凹槽,发现内附很多灰尘,用小刷清洁后,还原转盘,再次开机后,仪器恢复正常。原因是转盘定位槽内聚集灰尘后,导致magazine sensor 反射光不能顺利返回,导致转盘不能准确定位。原因分析:由于灰尘引起的故障,应半年清扫一次机内灰尘。

  (7) 故障现象之七:开机后,进样针、转盘、加热箱及顶瓶杆均无动作,但触摸屏显示正常。故障分析与维修:进样针及其他组件的步进电机均由 24VDC 控制的,显然只有两种可能性,一是顶空的马达驱动板损坏,二是 24VDC 直流电源出现故障。经查,直流电源的 +5V,+15V,-15V 均正常,24VDC 端输出为零伏。拆下开关直流电源组件,测量发现,24VDC 端输入为 28VDC 通过调整管后输出变为零伏。测量调整管基板上的 TL431 稳压管,发现已被击穿,更换同型号稳压管后,仪器恢复正常。如购买原装配件,需人民币一万余圆。

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