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气相色谱仪氢火焰离子化检测器的操作条件解析

文章出处:赢德体育官方网站 人气:发表时间:2020-10-20 22:53

  毛细管插入喷嘴深度对改善峰形十分重要。通常毛细管插入喷嘴口平面下 1~3mm 处。若太低,组分与喷嘴表面接触会产生催化吸附,峰形拖尾。若插入太深,会产生很大噪声,灵敏度下降。

  载气不但将组分带入氢火焰离子化检测器(FID),同时又是氢火焰的稀释剂。氮气、氩气、氦气和氢气等均可作 FID 的载气。氮气和氩气作载气,灵敏度高,线性范围宽。由于氮气价廉易得,响应值大,故氮气是一种常用的载气。

  FID 是质量型检测器,峰高与载气流速成正比,而且在一定的流速范围内,峰面积不变。因此作峰高定量,又希望降低检测限时,可适当加大载气流速。

  氢气是保证氢火焰燃烧的气体,氮气稀释氢火焰的灵敏度高于纯氢火焰。氮、氢比影响FID的灵敏度和线性范围。

  当氮气流速相对固定时,随着氢气流量的增大,响应值也逐渐增大,增至一定值后又逐渐降低。当氮气流速不同时,最佳的氢气流速也不同,即氢气与氮气流速有一个最佳的比值。当氢气与氮气流速比最佳值时,不但响应值大,而且流速有微小变化时对信号的影响最小。一般氢气与氮气流速最佳比为 1:(1~1.5)。

  空气作为助燃气体,并为离子化过程提供氧气,同进起着清扫离子室的作用。空气的流速也影响灵敏度,随着空气流量的增加,灵敏度也相对渐趋稳定。

  空气与氢气的比约为(10~20):1。最好根据实际情况进行确定,一般在选定氢气和氮气流速之后,逐渐增大空气流速到基流不再增大,再过量 50 mL/min即可。

  几乎所有能气化的有机物在FID上都有响应,正确控制载气、氢气与空气的流速是完成分析工作的必要条件。一般比较合适的流速比为载气:氢气:空气=(1~1.5):1:(10~15)。

  作常量分析时,载气、氢气和空气纯度在 99.9% 以上即可。但作痕量分析时,一般要求在 99.999% 以上,空气中的总烃含量小于0.1uL/L。

  通常超纯氮气发生器产生的氮气纯度可达99.9995%,氢气发生器产生的氢气纯度可达 99.99999%。这些气源用于 FID 痕量分析,基线稳定性好。

  FID 为质量型检测器,对温度变化不敏感,但柱温变化影响基线漂移、灵敏度和噪声。

  由于 FID 中氢气燃烧产生大量的水蒸气,若检测器温度太低,水蒸气不能从检测器中排出,会冷凝成水,使灵敏度下降,噪声增加。若有氯代溶剂或氯代样品时,易造成腐蚀。所以FID检测器温度必须在120℃以上。

  2、尾吹大,样品从毛细管到检测器速度更加快,灵敏度提高,峰形窄,但点火困难。尾吹太大,灵敏度下降。

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