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安捷伦7890B-5977气质联用仪

文章出处:赢德体育官方网站 人气:发表时间:2020-09-21 06:52

  全扫描灵敏度(电子轰击源):1pg八氟萘,信/噪比400︰1 (扫描范围:50-300amu)

  重新配置柱架上的 6850 GC 色谱柱34准备安装毛细管色谱柱39在分流/不分流进样口中安装毛细管色谱柱41

  从本地控制面板(LCP)中操作 MSD 51操作模式51LCP 状态消息53

  对 CI MSD 进行抽气103为 CI 操作设置软件104操作反应气流量控制模块106

  1、使用安捷伦小型热脱附仪和Agilent 5975T LTM GC/MS 检测污染空气中的挥发性有机化合物

  本文介绍了一种实现从进样器到检测器的快速响应的移动式解决方案,其体积小、能耗低,非常适用于现场分析空气污染物。空气污染物分析结果表明,Agilent 7667A 小型热脱附仪和Agilent 5975T 低热质气质联用系统(LTM GC/MS) 具有所需的移动性和出色的化学性能。我们对60 多种包括氯氟化碳(C1~C6)、芳香剂(C6~C10)、醚类和酯类在内的挥发性有机化合物(VOC) 进行了测试。使用Agilent DB-624 LTM 20 m × 0.18 mm, 1.0 m 色谱柱可在短短10 分钟内完成所有这些物质的分离。针对每种化合物建立了10 ng 至1000 ng 范围内的定量方法,线性关系良好。总的周期时间不足15 分钟(包括脱附和系统冷却在内),这一特性对于应急响应而言至关重要。

  对环境移动实验室来说,最重要的工作之一是鉴定和定量空气污染物中的各种挥发性有机化合物。大部分污染物通常来自于固定污染源或有组织排放,例如石油化工厂、汽车废气,还有意外或无组织排放,例如运输期间发生溶剂泄漏。现场空气污染物监控需要采用热脱附等设备进行自动化样品前处理,还需要快速 GC/MS 来快速提供定性和定量信息。

  样品前处理是进行现场分析的关键步骤,对数据质量、测试准确性和分析速度都有一定的影响。现场环境测量最重要的标准是使用方便、周期时间短、体积小巧和数据准确性高。Agilent 7667A 小型热脱附仪完全满足上述要求。7667A 小型热脱附仪具有真正意义上的移动功能,尺寸非常小巧、能耗低并且安装简便。本应用简报为现场空气污染物分析提供了一整套解决方案,包括空气采样、脱附和检测。

  优化进样参数和选择吸附剂是进行热脱附的重要方面。为了开发有效、重复性高且低残留污染的方法,我们选择了Tenax 管作为采样和脱附管。分流比是影响脱附性能最重要的因素之一。实验表明,进样期间流经管的总流速约为60 mL/min 时,将获得高响应度和良好的峰形。

  表1 列出了分析挥发性有机化合物的热脱附仪和GC/MS 系统的最佳仪器条件。

  传统的单管一级热脱附仪的最大缺点在于分析挥发性化合物时无法获得尖锐的锋形和良好的灵敏度。7667A 小型热脱附仪采用创新的流程图设计,使用标准的六通阀大大改善了高挥发性化合物分析时的峰形和灵敏度。图1 的色谱图表明7667A 小型热脱附仪具有良好的脱附性能。从二到1,2,3-三氯苯,一次进样即可分析64 种物质。表2 提供了所有化合物的详细信息。

  残留污染始终是样品浓缩技术的一大难题。7667A 小型热脱附仪的系统内部采用高质量的O 型密封圈,有助于在注入高浓度样品后保持极低的残留污染。该系统的清洁功能也能去除污染物。如图2 所示,1000 ng 挥发性有机化合物标准品进样后,第二次脱附未出现任何残留污染。

  利用液体标准品加样装置(MKICCSLR) 加样不同浓度水平(即 10 g/mL、20 g/mL、50 g/mL、200 g/mL 和1,000 g/mL)获得校准曲线。取每个浓度的液体标准品各1 L,利用注射器注入Tenax 管内,然后用氮气吹扫一分钟。最终的校准曲线,2,3-三氯苯等大多数化合物而言,此范围内的线 显示,由于技术的突破,这两种化合物的线性范围出现了变化。

   该空气污染物分析解决方案适用于移动实验室,这类实验室要求仪器的体积小,消耗量低,性能堪比任何其它同类仪器

   校准曲线的线性良好,可帮助移动实验室获取准确的定量结果 可将各种不同浓度的空气或气相样品注入到系统内

  监测挥发性有机物化合物(VOCs)的能力是对环境分析移动实验室最重要的要求之一。本研究在一套整体的车载式仪器系统Agilent 5975T LTM GC/MSD平台上建立了一种快速分析环境空气中挥发性有毒有机化合物(VOCs)的方法,此方法集在线采样和分析于一体。用此方法定量测得的目标化合物中包括了碳氢化合物(C4 - C6),卤代烃,苯系芳烃(C6 C9),以及许多极性、高活性的含氧挥发性有机化合物(OVOCs)。该方法的检测限(MDL)介于0.019~0.218 ppbv之间,其值依赖于1L空气样品中VOCs的种类。用这种方法对真实的空气样本进行了测试,并创建了自定义的报告模板以显示目标化合物的连续变化趋势。

  空气质量因为与人类健康密切相关,在全世界范围内是最受关注的问题之一。在许多工业区和居民区,监测环境空气中的有毒挥发性有机化合物(VOCs)(空气有毒物)是对空气质量进行评估的主要措施。目前已有一些标准方法用于空气污染物的分析检测和相关应用,如美国EPA的方法TO- 15和TO - 17。本研究开发了一种在线种目标空气有毒物的方法,分析物中涵盖了EPA方法TO-15中指定的大部分挥发性有机化合物以及许多极性化合物和高活性羰基化合物。方法在完整的车载式 Agilent 5975T LTM GC/MSD系统上建立,这是一种专门为实验室以外的在偏远场所使用设计的分析系统。对于现场使用的车载式GC/MS来说,最大的挑战在于保证快速筛选分析的前提下达到与实验室仪器一致的分析性能。

  本文的实验结果证明该方法准确、快速,对检测空气中ppbv到 ppmv浓度范围的60余种挥发性有机化合物具有足够的灵敏度。由于分析循环时间短、检测限低、结构紧凑、占地小,该方法有助于野外突发事件发生后的环境监测和常规测试。

  Agilent 5975T LTM GC/MSD与Markes公司生产的无需冷却剂热脱附并带精确流量控制的在线或罐采样系统UNITY-Air Server 联用,构成了一个完整的自动空气监测解决方案。该解决方案可以提供连续的在线数据监测,有助于在与当地的气象参数如风向、降水、逆温层等参数关联时,与当地企业的排放物进行关联。低热质量(LTM)技术,实现了连续监测时很高的时间分辨率。完成一个周期的分析任务所需要的总运行时间约为20分钟。此系统用于连续在线种挥发性有机物,基于半小时采样一次的情况下,会产生极其庞大和复杂的数据量。然而, Agilent化学工作站软件中的自定义报告模板可以非常方便地显示目标化合物的连续变化趋势情况,大大简化了数据处理的工作。

  动态稀释系统的建立是为了制得不同浓度水平的标准气体。该系统的示意图如图1. 储存在干燥的氮气中包括71个目标化合物,每一种目标化合物的浓度大约为1 ppmv的标准混合气体(TO15 客户定制的气体标准混合物,购于SPECTRA公司)用湿润氮气稀释成模拟真实空气的标准气。增湿器与一个可调节的质量流量计 (MFC)连接以制备不同相对湿度水平的校准标气。最大稀释系数约为1:2000,产生的气体混合物的混合比接近目标VOCs的检测限。通过调整两个质量流量计(MFC)的流量确定标定气体的稀释系数,将稀释后的气体混合物储存于不锈钢气体罐中。标准气体的流动路径,图(图1)中虚线表示的部分,其中的管线和连接件由聚四氟乙烯材质构建,以降低在稀释系统中极性化合物被吸附的风险。

  在本研究中Markes International 系列2 ULTRA-UNITY热脱附仪(TD)与Air Server一起配置用作样品气的来源。在系列2 ULTRA-UNITY系统中增加Air Server模块可以控制来自气体罐或者环境空气所有气体的流量。整个进样系统直接引入到电子制冷的吸附冷阱中。组合系统在无制冷剂条件下进行操作,以减少经营和维护成本并提供最佳的分析灵敏度。图2是这种集成取样与分析系统的示意图。

  为了方便校正、MDL测试以及重复性研究,制备了几种不同浓度水平的标准气体,并将其收集在储气罐中。各种VOCs 的校正曲线升采样量)的标准气体获得,这个浓度范围相当于这些物种在空气中的常态含量浓度。通过分析每个校正浓度的标准气体获得了五点校准曲线 ppbv和6.5 ppbv)。每个浓度水平的响应因子(RF)利用TO 15方法纲要中的公式计算得到。本研究中所有62个目标化合物的相对标准偏差(%RSD)为 4~29.8%(见表3),都在方法TO 15规定的验收标准30%以内。图4 是1,3丁二烯和1,2,4- 三氯苯的校正曲线。

  对每个系统,方法的检测限(MDL)定义为:通过对所关心的化合物在预期的检测限浓度附近重复测试七次,计算这七个测定值的标准偏差,然后将标准偏差乘以置信系数3.14,该值即为方法的检测限[1]。使用这种程序,对第一个浓度水平(0.26 ppbv)的标气进行七次重复测试,通过校正曲线对每个化合物的浓度进行了计算,计算得到的VOCs种类的方法检测限在表3中给出。

  对方法的重复性通过七次重复测试响应值(峰面积)的相对标准偏差(RSD)进行了评价,目标化合物分析结果的相对标准偏差(%)都低于20%。图5是单浓度标气七次重复测试的TIC叠图效果。

  在实验室进行了十二小时无人值守空气监测用来评价分析仪的性能,获得了24个数据文件,由此形成定制报告以分析样品的连续变化趋势。如图所示,实验室空气中芳香族碳氢化合物,特别是苯,甲苯,乙苯和二甲苯,是丰度最高的化合物(图6)。图7是从头天傍晚开始运行到第二天黎明实验室环境中甲苯和乙苯的变化概况。

  本应用说明提供了一个使用车载式Agilent 5975T LTM GC/MSD 分析空气中VOCs易操作的解决方案。根据其研究结果可以得到如下 结论。 自动的连续在线采样技术,使该解决方案易于使用,适合现场环境监测 该方法在分析空气中的大多数VOCs时灵敏度高,可以检测低于ppb水平的VOCs。对大多数目标化合物,该方法显示了可接受的校正线性和良好的重复性

  LTM技术提供了快速的加热和冷却速度,分析62种VOCs 可以在16分钟内完成,而总的周期时间,包括采样和热脱附大约需要20分钟

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