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气质联用仪_图

文章出处:赢德体育官方网站 人气:发表时间:2020-09-21 06:52

  气质联用仪_工程科技_专业资料。气质联用仪的基本构成 和工作原理 一、气质联用仪的定义 ? 质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂 有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对 有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适 合于进行

  气质联用仪的基本构成 和工作原理 一、气质联用仪的定义 ? 质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂 有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对 有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适 合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则 比较困难。因此,这两者的有效结合必将为化学 家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高 效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种 以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气 相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质 联用仪。 二、气质联用仪的应用及构成 ? 气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离 与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高 灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性 定量的有效工具。 ? 质谱仪的基本部件有:离子源、滤质 器、检测器三部分组成,它们被安放在真 空总管道内。 ? 接口:由GC出来的样品通过接口进入 到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。 三、接口的作用 ? 1 压力匹配——质谱离子源的线Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa, 接口的作用就是要使两者压力匹配。 ? 2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中 有大量载气,接口的作用是排除载气,使 被测物浓缩后进入离子源。 四、常见接口技术 ? 1 分子分离器连接(主要用于填充柱) 扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分 压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易 从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大, 不易扩散则得到浓缩。 ? 2 直接连接法(主要用于毛细管柱) 在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈 钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源, 这种接口技术样品利用率高。 ? 3 开口分流连接 该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪, 通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利 用率低。 五、离子源 离子源的作用是接受样品产生离子,常用 的离子化方式有: 1、电子轰击离子化(electron impact ionization,EI) 2、化学离子化(chemicalionization,CI) 3、场致离子化(fieldionization,FI) 4、场解吸离子化( field desorption ionization, FD) 5、负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI) 1、电子轰击离子化 是最常用的一种离子源,有机分子被一束 电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个 外层电子,形成带正电荷的分子离 (M+), M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子 或游离基,在电场作用下,正离子被加速、 聚焦、进入质量分析器分析。 EI特点: ⑴、电离效率高,能量分散小,结构简单,操 作方便。 ⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能 提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分 有利。 ⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。 本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。 2、化学离子化 将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按 一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷 分子先被电离,形成一次、二次离子,这 些离子再与样品分子发生反应,形成比样 品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为 准分子离子。准分子离子也可能失去一个 H2,形成(M-1)离子。 CI特点 ⑴、不会发生象EI中那么强的能量交 换,较少发生化学键断裂,谱形简单。 ⑵、分子离子峰弱,但(M+1) 峰强, 这提供了分子量信息。 3、场致离子化 适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、 氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能 产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 4、场解吸离子化 用于极性大、难气化、对热不稳定的化合 物。 5、负离子化学离子化 是在正离子MS的基础上发展起来的一种离 子化方法,其给出特征的负离子峰,具有 很高的灵敏度(10-15g)。 六、质量分析器 其作用是将电离室中生成的离子按质荷比 (m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量 分析器有: 1、四极质量分析器(quadrupole analyzer) 2、扇形质量分析器 3、双聚焦质量分析器(double-focusing massassay) 4、离子阱检测器(ion trap detector) 1、四极质量分析器(quadrupole analyzer) 原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极 分为两组,分别加上直流电压和一定频率 的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入 电场后,在极性相反的电极间振荡,只有 质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆, 到达检测器,其余离子因振幅过大与电极 碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电 压或频率,可使不同质荷比的离子依次到 达检测器,被分离检测。 2、扇形质量分析器 磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场 后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用 公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷 比的离子能通过狭缝到达检测器。 特点:分辨率低,对质量同、能量不同的 离子分辨较困难。 3、双聚焦质量分析器(double-focusing massassay) 由一个静电分析器和一个磁分析器组成, 静电分析器允许有某个能量的离子通过, 并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器, 经过两次聚焦,大大提高了分辨率。 4、离子阱检测器(ion trap detector) 原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中, 改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过 底端小孔进入检测器。 检测器的作用是将离子束转变成电信号,并 将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子 撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些 电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第 二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续 作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3 个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可 大大提高检测灵敏度。 七、GC-MS的常用测定方法 1 总离子流色谱法(total ionization chromatography, TIC)——类似于GC图谱,用于定量。 反复扫描法(repetitive scanningmethod,RSM)— —按一定间隔时间反复扫描,自动测量、运算, 制得各个组分的质谱图,可进行定性。 质量色谱法(masschromatography,MC)——记 录具有某质荷比的离子强度随时间变化图谱。在 选定的质量范围内,任何一个质量数都有与总离 子流色谱图相似的质量色谱图 2选择性离子监测(selected ion monitoring, SIM) 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离 子或多离子检测,获得这些离子流强度随 时间的变化曲线。其检测灵敏度较总离子 流检测高2~3个数量级 3 质谱图 为带正电荷的离子碎片质荷比与其相对强 度之间关系的棒图。质谱图中最强峰称为 基峰,其强度规定为100%,其它峰以此峰 为准,确定其相对强度。

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