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土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色

文章出处:赢德体育官方网站 人气:发表时间:2020-07-15 16:57

  北极星环境修复网讯:北极星环保网获悉,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护土壤环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中醛、酮的测定方法,生态环境部印发《土壤和沉积物 醛、酮类化合物的测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》,详情如下:

  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,保护环境,保障人体健康,规范土壤和沉积物中醛、酮类化合物的测定方法,制定本标准。

  本标准规定了测定土壤和沉积物中醛、酮类化合物的高效液相色谱法。本标准附录 A 为规范性附录,附录 B~附录 D 为资料性附录。

  本标准由环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位:天津市环境监测中心。

  本标准验证单位:国家环境分析测试中心、上海市环境监测中心、沈阳市环境监测中心站、青岛市环境监测中心站、天津市产品质量监督检测技术研究院、天津市滨海新区环境保护监测站。

  本标准生态环境部 20□□年□□月□□日批准。本标准自 20□□年□□月□□日起实施。

  警告:实验中所使用的有毒有害化学试剂和标准品,配制时应在通风良好的环境中进行,操作时应按规定佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣服。

  本标准适用于土壤和沉积物中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、对-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、邻-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛等 15种醛、酮类化合物的测定。其他醛、酮类化合物通过方法验证,也可采用本方法测定。

  本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。

  土壤和沉积物中的醛、酮类化合物被弱酸性缓冲溶液振荡提取。提取液在一定温度和 pH 值下与 2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生衍生化反应,生成稳定有色的腙类化合物,经萃取浓缩后,用高效液相色谱仪分离,紫外检测器检测,保留时间定性,外标法定量。

  除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水,使用前需经过空白检验,确认目标化合物浓度低于方法检出限。

  在 400℃烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。

  在 400℃烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。

  称取 4.0 g 氢氧化钠(4.3),用水溶解,冷却后用水定容至 100 ml。

  4.16 醛、酮类标准贮备液:=1 000 g/ml,包括甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、丁烯醛、丁醛、苯甲醛、异戊醛、正戊醛、邻-甲基苯甲醛、间-甲基苯甲醛、对-甲基苯甲醛、正己醛、2,5-二甲基苯甲醛。可购买市售有证标准溶液。

  量取 1.00 ml 醛、酮类标准贮备液 (4.16)于 10 ml 容量瓶中,用乙腈(4.9)稀释定容。保存期为 2 个月。

  在 400℃烘烤 4 h,置于干燥器中冷却至室温,转移至磨口玻璃瓶中,于干燥器中保存。

  5.3 采样瓶:60 ml 或 200 ml,具聚四氟乙烯-硅胶衬垫螺旋盖的棕色广口玻璃瓶。

  5.6 浓缩设备:旋转蒸发装置或 K-D 浓缩仪、氮吹浓缩仪等性能相当的设备。

  5.8 固相萃取柱:C18 或等效的萃取柱,规格为 6 ml/1000 mg 或更大容量规格。

  按照 HJ/T 166 的相关规定进行土壤样品的采集和保存。按照 HJ 494 的相关规定进行水体沉积物样品的采集。按 GB 17378.3 的相关规定进行海洋沉积物样品的采集。

  样品采集后密闭贮存于预先洗净烘干的采样瓶(5.3)中,避光保存。如不能及时分析,于 4℃

  以下冷藏,5 d 内完成衍生及萃取,衍生化提取物在 7 d 内分析完毕。

  去除样品中的异物(石子、叶片等),称取 10 g(精确到 0.01 g)样品于提取瓶(5.10)中。

  称取样品的同时,按照 HJ 613 测定土壤样品干物质含量;按照 GB 17378.5 测定沉积物样品含水率。

  在装有样品的提取瓶中,加入 200 ml 提取剂(4.12),密封,在恒温振荡器(5.4)中振荡 18 h,

  将衍生后的溶液(6.4.2)转移至分液漏斗(5.9)中,加入 1.5 g NaCl(4.1),分别用 15 ml 和 10 ml 二氯甲烷(4.8)分两次萃取,合并萃取液,萃取液经无水硫酸钠(4.2)脱水,用浓缩设备(5.6)浓缩至近干,更换溶剂为乙腈(4.9),用乙腈准确定容至 10 ml,待测。

  以石英砂(4.18)代替样品,按照与试样的制备(6.4)相同的步骤进行空白试样的制备。

  根据目标化合物的保留时间定性。必要时采用标准加入法、不同波长下的吸收比、紫外谱图扫描等方法辅助定性。

  注:间-甲基苯甲醛-DNPH 和对-甲基苯甲醛-DNPH 为难分离物质对,当色谱柱不能将二者分离时,测定结果为

  次重复测定,测定结果如下:实验室内相对标准偏差分别为:4.8%~29%,4.3%~33%,0.2%~29%;

  每批样品(最多 20 个样品)至少分析一个实验室空白,其目标物的测定结果应低于方法检出限。

  每 20 个样品或每批次(最多 20 个样品)分析一个标准曲线中间浓度点,其测定值与标准值相对误差在15%之内,否则应重新绘制标准曲线 平行样测定

  每批样品(最多 20 个样品)至少测定一个平行样,平行样测定结果相对偏差应35%。

  每批样品(最多 20 个样品)至少分析一个实际样品加标,醛类回收率应在 45%~120%之间,丙酮回收率应在 40%~100%之间。

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