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零顶空提取器实验方法标准

文章出处:赢德体育官方网站 人气:发表时间:2020-06-27 09:56

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  1 适用范围 本标准规定了固体废物浸出毒性的浸出程序及其质量保证措施。 本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出毒性鉴 别。含有非水溶性液体的样品,不适用于本标准。 定义 1 浸出 可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。 2 浸出毒性 固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化,污染环境,这种危害特性称为浸出毒性。 3 初始液相 明显存在液固两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。 3 原理 本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂,模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化 处理后废物的土地利用时,其中的有害组分在酸性降水的影响下,从废物中浸出而进入环境的过 程。 4 试剂 试剂水:使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。 浓硫酸:优级纯。 浓硝酸:优级纯。 1%硝酸溶液。 浸提剂 浸提剂 1#:将质量比为 2:1 的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水(1L 水约 2 滴混合 液)中,使 pH 为 3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出毒性。 浸提剂 2#:试剂水,用于测定氰化物和挥发性有机物的浸出毒性。 5 仪器设备 振荡设备:转速为 30±2r/min 的翻转式振荡装置。 提取容器 零顶空提取器(Zero-Head space Extraction Vessel,以下简称 ZHE):500-600ml, 用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。 提取瓶:2L 具旋盖和内盖的广口瓶,用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶 应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时,可使用玻璃瓶或聚乙烯(PE) 瓶;分析有机物时,可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(PTFE)瓶。 过滤装置 零顶空提取器(ZHE):分析样品中的挥发性物质,采用 ZHE 进行过滤。 真空过滤器或正压过滤器:容积≥1L。 滤膜:玻纤滤膜或微孔滤膜,孔径 0.6-0.8μm。 pH 计:在 25℃时,精度为±0.05pH。 ZHE 浸出液采集装置:使用 ZHE 装置时,采用玻璃、不锈钢或 PTFE 制作的 500ml 注射 器采集初始液相或最终的浸出液。 ZHE 浸提剂转移装置:可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备,包括蠕动泵、注射器、 正压过滤器或其它 ZHE 装置。 实验天平:精度为±0.01g。 烧杯或锥形瓶:玻璃,500ml。 表面皿:直径可盖住烧杯或锥形瓶。 筛:涂 Teflon 的筛网,孔径 9.5mm。 6 样品的保存和处理:除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变,样品应于 4°C 冷藏保存。测 定样品的挥发性成分时,在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用 于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至 pH2;用于有机成分分析的浸出液在贮存过程 中不能接触空气,即零顶空保存。 7 浸出步骤:含水率测定:称取 50-100g 样品置于具盖容器中,于 105℃下烘干,恒重至两 次称量值的误差小于±1%,计算样品含水率。样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤, 再测定滤渣的含水率,并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品中的干固体百分率。 进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性试验。 样品破碎:样品颗粒应可以通过 9.5mm 孔径的筛,对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或 碾磨降低粒径。定样品中挥发性有机物时,为避免过筛时待测成分有损失,应使用刻度尺测量粒 径;样品和降低粒径所用工具应进行冷却,并尽量避免将样品暴露在空气中。 8 挥发性有机物的浸出步骤:将样品冷却至 4℃,称取干基质量为 40-50g 的样品,快速 转入 ZHE(5.3.1)。安装好 ZHE,缓慢加压以排除顶空。样品含有初始液相时,将浸出液采集 装置(5.5)与 ZHE 连接,缓慢升压至不再有滤液流出,收集初始液相,冷藏保存。 如果样品中干固体百分率小于或等于 9%,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析; 干固体百分率大于总样品量 9%的,继续进行以下浸出步骤,并将所得到的浸出液与初始液相混 合后进行分析。 根据样品的含水率,按液固比为 10?1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积,用浸提剂转移 装置(5.6)加入浸提剂 2#,安装好 ZHE,缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。 将 ZHE 固定在翻转式振荡装置(5.1)上,调节转速为 30±2r/min,于 23±2℃下振荡 18 ±2h。振荡停止后取下 ZHE,检查装置是否漏气(如果 ZHE 装置漏气,应重新取样进行浸出), 用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置(5.5)收集浸出液,冷藏保存待分析。 除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤:如果样品中含有初始液相,应用压力过滤器 (5.3.2)和滤膜(5.3.3)对样品过滤。干固体百分率小于或等于 9%的,所得到的初始液相即 为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于 95 的,将滤渣按 7.4.2 浸出,初始液相与浸出液 混合后进行分析。 称取 150-200g 样品,置于 2L 提取瓶(5.2.2)中,根据样品的含水率,按液固比为 10?1 (L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂 1#,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置(5.1) 上,调节转速为 30±2r/min,于 23±2°C 下振荡 18±2h。在振荡过程中有气体产生时,应定时 在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。 在压力过滤器(5.3.2)上装好滤膜(5.3.3),用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜,弃掉淋洗液, 过滤并收集浸出液,于 4℃下保存。 除非消解会造成待测金属的损失,用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。 每做 20 个样或每批样品(样品量少于 20 个时)至少做一个浸出空白。将浸提剂按照 7.3.4-7.3.5 或 7.4.2-7.4.3 步骤进行浸提分析。 每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品,分成相同的两份。向其中一份中加入 已知量的待测物质,按照 7.3 或 7.4 规定步骤进行浸提分析,计算待测物的百分回收。 青岛聚创环保集团有限公司(以下简称聚创环保)是一家集设计、研发、生产、销售、服务 于一体的高新技术企业,坐落于美丽的滨海城市-青岛,目前已成功挂牌登陆新四板(股权简称: 聚创环保 股权代码:801400),旗下拥有青岛聚创宏业环保科技有限公司、青岛中福环保工程 有限公司、青岛聚创美家环保技术有限公司、青岛聚创时代环保技术有限公司、青岛智汇谷信息 技术有限公司、青岛聚创世纪环保科技有限公司、青岛聚创华业分析仪器有限公司等子公司,拥 有“聚创”“聚创环保”“美益家”等多个独立品牌。聚创环保专注于环境检测类仪器仪表,公 司业务涉及到水环境、大气环境、土壤固废、工业环境、食品安全、生物仪器、实验室等几大领 域,服务的客户群体包含环保系统、安监系统、科研院校、第三方检测、石油化工、金属冶炼等 生产制造行业。聚创环保现设立专业的技术服务团队,为客户提供一对一式产品咨询、调试、维护以及后 期开发定制服务,全国范围内布局多家代理商、经销商,预计成立服务网点上百个,业务遍及全国。

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